9、壓汞法
由于一定的壓力值對應(yīng)于一定的孔徑值,而相應(yīng)的汞壓入量則相當于該孔徑對應(yīng)的孔體積。這個體積在實際測定中是前后兩個相鄰的實驗壓力點所反應(yīng)的孔徑范圍內(nèi)的孔體積。所以,在實驗中只要測定多孔材料在各個壓力點下的汞壓入量,
化學吸附儀供應(yīng)商即可求出其孔徑分布。壓汞法測定多孔材料的孔徑即是利用汞對固體表面不浸潤的特性,用一定壓力將汞壓入多孔體的孔隙中以克服毛細管的阻力。應(yīng)用壓汞法測量的多孔體連通孔隙直徑分布范圍一般在幾十個納米到幾百個微米之間。將被分析的多孔材料置于壓汞儀中,在壓汞儀中被孔隙吸進的汞體積即是施加于汞上壓力的函數(shù)。為了使汞進入孔徑更小的孔隙,須對汞施加更高的壓力。隨著施加壓力的增大,汞逐漸充滿到較小的孔隙中,直至所有開孔隙被汞填滿為止。當作用于試樣中汞上的壓力從大氣壓提高到儀器的壓力極限時,根據(jù)膨脹計毛細管莖中汞的體積變化,可測出細孔部分的體積。從上述過程可得到汞壓入量與壓力的關(guān)系曲線,并由此可求得其開孔隙的孔徑分布。由于儀器承受壓力的限制,壓汞法可測的最小孔徑一般為幾十個納米到幾個微米。而由于裝置結(jié)構(gòu)必然具有一定的汞頭壓力,故可測的最大孔徑也是有限的,一般為幾百個微米。不同的測孔儀采用不同的汞體積測量方法。結(jié)構(gòu)不同的膨脹計分別適于目測法、電阻法、機械跟蹤法和電容法4 種測試方法,其中較好的是電容法。其原因如下:目測法使用的壓力不能太高;電阻法由于鉑絲對溫度變化的敏感和汞對其的不浸潤性,往往引起長度測量誤差而導(dǎo)致汞壓入量的測量誤差;機械跟蹤法的高壓容器需要嚴格的密封結(jié)構(gòu),并要經(jīng)常更換密封元件;而電容法則不存在上述問題。因為壓汞法可測范圍寬,測量結(jié)果具有良好的重復(fù)性,專門儀器的操作以及有關(guān)數(shù)據(jù)處理等也比較簡便和精確,故已成為研究多孔材料孔隙特性的重要方法。本法與氣泡法測定最大孔徑及孔徑分布的原理相同,但過程相反:氣泡法利用能浸潤多孔材料的液體介質(zhì)(如水、乙醇、異丙醇、丁醇、四氯化碳等)浸漬,待試樣的開孔隙飽和后再以壓縮氣體將毛細管中的液體擠出而冒泡。氣泡法測定孔徑分布的重復(fù)性不如壓汞法好,測量范圍不如壓汞法寬,且小孔測試困難,但對最大孔徑的測量精度較高。